正確使用與保養(yǎng)電極
1.插上電源。
2.裝上復(fù)合玻璃電極注意:
(1)復(fù)合電極下端是易碎玻璃泡,使用和存放時(shí)千萬要注意,防止與其它物品相碰。
(2)復(fù)合電極內(nèi)有KCl飽和溶液作為傳導(dǎo)介質(zhì),如干涸結(jié)果測(cè)定不準(zhǔn)必須隨時(shí)觀察有無液體,發(fā)現(xiàn)剩余很少量時(shí)到化驗(yàn)室 灌注。
(3)復(fù)合電極儀器接口決不允許有污染,包括有水珠。
(4)復(fù)合電極連線不能強(qiáng)制性拉動(dòng),防止線路接頭斷裂。
3.打開電源開關(guān)后,再打到PH測(cè)量檔。
4.用溫度計(jì)測(cè)量PH6.86標(biāo)準(zhǔn)液的溫度,然后將PH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)到所測(cè)的溫度值下。
5.將復(fù)合電極用去離子水沖洗干凈,并用濾紙擦干。
6.將PH6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液2~5ml倒入已用水洗凈并擦干的塑料燒杯中,洗滌燒杯和復(fù)合電極后倒掉,再加入20mlPH6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液于塑料燒杯中,將復(fù)合電極插入于溶液中,用儀器定位旋鈕,調(diào)至讀數(shù)6.86,直到穩(wěn)定。應(yīng)該注意以下兩點(diǎn):
(2)調(diào)完后,決不能再動(dòng)定位旋鈕。
7.將復(fù)合電極用去離子水洗凈,用濾紙擦干,用溫度計(jì)測(cè)量PH4.00溶液的溫度,并將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)到所測(cè)的溫度值下。
8.將PH4.00標(biāo)準(zhǔn)溶液2~5ml倒入另一個(gè)塑料燒杯中,洗滌燒杯和復(fù)合電極后倒掉,再加入20mlPH4.00標(biāo)準(zhǔn)溶液,將復(fù)合電極插入溶液中,讀數(shù)穩(wěn)定后,用斜率旋鈕調(diào)至PH4.00。應(yīng)該注意斜率鈕調(diào)完后,決不能再動(dòng)。
9.用溫度計(jì)測(cè)定待測(cè)液溫度,并將儀器溫度補(bǔ)償調(diào)至所測(cè)溫度。
10.將復(fù)合電極插入待測(cè)溶液中,讀取PH值,即為待測(cè)液PH值。應(yīng)該注意以下兩點(diǎn):
(1)測(cè)定時(shí)溫度不能過高,如超過40℃測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn),需用燒杯取出稍冷。
(2)復(fù)合電極避免和有機(jī)物接觸,一旦接觸或沾污要用無水乙醇清洗干凈。
11.注意事項(xiàng):儀器在使用前必須進(jìn)行校準(zhǔn),即以上4~8步操作。如果儀器不關(guān)機(jī),可以連續(xù)測(cè)定,一旦關(guān)機(jī)就要校準(zhǔn)。但12小時(shí)即使不關(guān)機(jī)也必須校準(zhǔn)一次。
標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配置及保存
pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時(shí)就會(huì)發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。
配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級(jí)pH計(jì)測(cè)量,則可以用普通蒸餾水。
配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器,除了應(yīng)倒干凈以外,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確無誤。
配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存2—3個(gè)月,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。
堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸,降低其pH值。
pH計(jì)的正確校準(zhǔn)
pH計(jì)因電計(jì)設(shè)計(jì)的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計(jì)的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說明書正確進(jìn)行。在具體操作中,校準(zhǔn)是pH計(jì)使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級(jí)、經(jīng)過計(jì)量檢定合格的pH計(jì)在未校準(zhǔn)時(shí)與校準(zhǔn)后的測(cè)量值,從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。
其次,在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測(cè)溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測(cè)溶液的溫度一致。不同的溫度下,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示:
溫度(℃)┄┄ pH6.86 ┄┄ pH4.00┄┄ pH9.18
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
校準(zhǔn)工作結(jié)束后,對(duì)使用頻繁的pH計(jì)一般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標(biāo)定:
⑴溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時(shí).
⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時(shí)以上時(shí).
⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動(dòng);
⑷測(cè)量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后;
⑸換過電極后;
⑹當(dāng)所測(cè)溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間,且距7pH又較遠(yuǎn)時(shí)。